倍硫磷的生产方法
时间：2014/3/25 18:28:20 浏览次数：755
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由间甲酚与二甲基二硫反应制备中间体对甲硫基间甲酚，再与O，O-二甲基硫代磷酰氯反应得到倍硫磷。1.对甲硫基间甲酚的制备将间甲酚(或混甲酚)、二甲基二硫按2:1(重量比)配料，加入反应锅，搅拌冷却至10-15℃，开始滴加浓硫酸。在1h左右滴完(用量与二甲基二硫等重量)，在10-15℃继续反应3h。静置分层，弃去下层废酸。有机层用10%碳酸钠溶液中和，再用水洗涤于pH7-8。减压蒸馏回收未反应的二甲基二硫和甲酚，所剩物料即中间体对甲硫基间甲酚。2.倍硫磷的制备将20%的氢氧化钠溶液加入反应锅，搅拌冷却至25℃以下，投入上述制备的中间体，然后在10-20℃均匀滴加O，O-二甲基硫代磷酰氯，约30-40min滴完，三种物料的投料量按摩尔比为1.3:1:1.2。缓缓升温到60℃，保温2h，反应过程中检查pH变化情况，当pH<9时，应补加氢氧化钠溶液。反应结束后，降温至45℃，加氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤，静置分层。取下层有机层减压脱水，冷却，过滤，得倍硫磷原油，含量90%，收率90%。原料消耗定额:三氯化磷(97%)1030kg/t、甲醇()900kg/t、混甲酚(50%)1150kg/t、硫磺粉(95%)280kg/t、硫化钠(52%)1240kg/t、硫酸二甲酯(96%)920kg/t。
回答者：小宇 2014/3/25 18:28:27
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