吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)是德国巴斯夫公司于1993年开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。但其存在水解和光解等问题,在实际应用时会造成有效成分的流失。同时,吡唑醚菌酯原药存在多种晶型,制备成高含量悬浮剂或与其他原药复配时,容易产生物理不稳定现象,如结底、析晶、膏化等。因此,根据市场应用情况需要研究一种环保、稳定的吡唑醚菌酯剂型。微囊悬浮剂将有效成分包覆进高分子壁材内,能防止有效成分分解,并能提高制剂的物理稳定性。
该研究采用界面聚合法,制备了以聚脲为壁材的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度、固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定,并以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。
结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100∶3;固化温度65℃,固化时间6.5h。根据微囊及微囊悬浮剂的检测与表征显示,此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。
自然晾干条件下吡唑醚菌酯微囊悬浮剂释放速率
将制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂稀释40倍后,涂抹于载玻片上,25℃下自然晾干,通过光学显微镜观察不同时间内微囊的形貌变化。所制备的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂自然晾干30min时,微囊形貌仍然为光滑球型。自然晾干60min时微囊形貌发生明显变化,吡唑醚菌酯原药流出。其释放较为迅速,因此所制备的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂为速释型。
吡唑醚菌酯微囊悬浮剂在水中的释放速率
将制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂稀释40倍后,静置一段时间,移出上层清液,通过显微镜观察9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂在水中浸泡后微囊的形貌变化。所制备的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂在水中静置180min时,其形貌均无明显变化,因此所制备的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂在水溶液中释放较为缓慢。
吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的活性影响
将9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂与30%吡唑醚菌酯悬浮剂稀释至相同倍数,并将斑马鱼放置在稀释液中,观察斑马鱼的游动情况。斑马鱼在30%吡唑醚菌酯悬浮剂溶液中5min时出现中毒现象,30min时斑马鱼全部死亡;而斑马鱼在9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂溶液中90min后才出现中毒现象,240min时死亡。因此通过微囊化技术制备的制剂能够明显降低吡唑醚菌酯对斑马鱼的毒性。